研究過程及方法
1.方法分析原理:
茶葉樣品經熱水沖泡后,過濾茶水加入氰甲烷溶劑混合萃取農藥成分,取混合溶液加入“飽和食鹽水分離”,取氰甲烷層溶液以氮氣吹乾,以正己烷溶解分析物,進行“固相萃取分析”,得到淨化的沖提液,再將沖提液以氮氣吹乾,以正己烷溶解分析物得到檢液,將檢液注射于“氣相層析儀分析”,即可檢測各種有機氯劑農藥成分。
(1)飽和食鹽水分離原理:
茶水及氰甲烷混合后,加入過量氯化鈉,形成飽和食鹽水,靜置后分離為氰甲烷層與水溶液層,農藥分析物則溶入氰甲烷層,分離水溶色素雜質及茶水。
(2)固相萃取分析原理:
利用固相萃取匣內矽酸鎂吸附原理,去除非水溶色素及其他雜質,分離出農藥分析物。
(3)氣相層析儀分析原理:
儀器流程圖:
自動注射器
(載送氣體氮氣)
→
層析管柱
(DB608中極性物質)
ECD檢出器
(放射性元素鎳63)
產生訊號
(用電腦做資料處理)
層析管柱分析原理:
管柱內有非極性填充物,因此可以藉由”like dissolve like”原理(極性吸附極性,非極性吸附非極性),利用各種分析物極性不同的特性,使不同分析物經層析管柱而分離出來,影響分離因素有三項:層析管柱外溫度、管柱內填充物之極性及氣體流速,在實驗過程中,氣體流速及層析管柱外溫度條件固定,因此主要分離的因素在于分析物的極性大小。
假設有ABCD四種不同的農藥分析物,其極性大小為
A>B>C>D,層析管柱內為非極性填充物,因分析物與填充物之間吸附力不同,而造成滯留時間不同(D>C>B>A),信號大小依分析物含量而定。
檢出器分析原理:
電子捕捉檢出器(Electron Capture Detector,簡稱ECD),利用放射性元素鎳63(Ni 63)為放射源,Ni 63產生?粒子撞擊氮氣(N2)使其游離產生電子(N2+?粒子?2 N++2e-),電子經過收集器后產生穩定電流,若有機氯劑農藥(鹵化物)分析物通過電子收集器時,鹵元素會捕捉電子使穩定電流減少(Cl+e-? Cl-),利用微量電流的耗損量可測得有機氯劑農藥含量的多寡及其電子親合力。
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